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五氧化二磷的测定

时间:2014-04-17 23:08:49  来源:龙泉青瓷网(老版本)  作者:佚名
 1. 试剂
     氢氟酸(40%)
     硝酸(比重1.42,1:1)
     钼酸铵(0.25%)取钒酸铵25克溶于500毫升温水中,加1:1硝酸20毫升,冷却后,稀释至1升。
     氟化钠(2%)
     五氧化二磷标准溶液1毫升相当于0.1毫克五氧化二磷。称取0.1917克磷酸二氢钾溶于水中,稀释于1升。
    
     2. 操作步骤
     称取约1克试样于铂皿中,加少量水湿润,加浓硝酸5毫升,氢氟酸10毫升,加热蒸发至近于,加1:1硝酸20毫升,热水40毫升,溶解残渣。将溶液移至250毫升容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。
     取二个100毫升容量瓶,分别加入25毫升分析溶液,各加1:3硝酸15毫升,钒酸铵10毫升,2%氟化钠5毫升。然后向其吕一个容量瓶中加入10%钼酸铵6毫升。用水稀释至刻度,摇匀。在72型分光光度计上,于420-450纳米处,用2厘米比色皿,以空白溶液作参比液,进行消光值测定。从标准曲线处查得五氧化二磷含量,再计算出样品中的五氧化二磷百分含量。
     标准曲线的绘制:
     在6只100毫升容量瓶中,分别加入0、1、3、5、7、9毫升五氧化二磷标准溶液,加入1:3硝酸15毫升,以下操作按上述分析步骤进行,以空白试剂溶液作参比,测定消光值,绘制标准曲线。
    
     3. 计算
     式中 A-标准曲线查得五氧化二磷的毫克数;
     G-试样重量,克。
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